Drukuj

Piotr Sobiech, Szymon Jakubiak, Przemysław Oberbek, Paweł Kozikowski, Tomasz Jankowski
Centralny Instytut Ochrony Pracy – Państwowy Instytut Badawczy

Streszczenie
W artykule przedstawiono wyniki badań dotyczących zatrzymywania nanocząstek grafitu na filtrach o różnej strukturze, które wykorzystywane są w analizie grawimetrycznej. Zbadano trzy poliwęglanowe membrany filtracyjne Nuclepore o deklarowanej wielkości porów 0,2 µm, 1 µm oraz 5 µm. Wyniki porównano z rezultatami otrzymanymi dla membran filtracyjnych z nitrocelulozy o deklarowanej wielkości porów 0,8 µm, a także dla filtrów z włókna szklanego o współczynniku retencji 1,6 µm. Podczas badania filtry zamontowane były w próbnikach IOM (SKC) wyposażonych w nasadki kalibracyjne. Aerozol zawierający nanocząstki grafitu kierowany na filtry generowany był za pomocą generatora GFG 1000 (Pallas). Generowane cząstki były w atmosferze argonu i nie były rozcieńczane powietrzem. Częstotliwość iskrzenia między elektrodami grafitu podczas badań wynosiła ok. 25Hz. W celu uzyskania jednakowego strumienia objętości aerozolu na wszystkich próbnikach, aerozol zasysany był przez pompki indywidualne Gilian 5000 (Sensidyne), które posiadają charakterystyki ciśnieniowe umożliwiające realizację eksperymentu przez 2 godziny przy przepływie 1 dm3/min. Pompki posiadają stabilizację przepływu i system sygnalizację zmianę wartości większą niż 5%. Na próbnikach IOM z zamontowanymi filtrami mierzone były spadki ciśnienia. Do tego celu wykorzystano przetworniki różnicy ciśnień P26 firmy Halstrup Walcher. Aerozol zawierający nanocząstki został poddany analizie za pomocą systemu analizy wymiarowej SMPS, składającego się klasyfikatora elektrostatycznego 3082 i kondensacyjnego licznika cząstek UCPC 3082 (TSI). Maksimum ilości uzyskano dla cząstek o średnim wymiarze 156,8 nm. Zbadane filtry pomiarowe charakteryzowały się zbliżoną masą zatrzymywanych nanocząstek grafitu. Różnica wartości średnich wynosiła 14,1%. Uwzględniając odchylenia standardowe największa różnica zebranej masy cząstek na filtrach wynosiła 38,3%. Największy przyrost masy krążków odnotowano dla filtra o deklarowanej wielkości porów równej 1 µm, najmniejszy natomiast na membranie o deklarowanej średnicy porów 5 µm i włókninie z włókien szklanych. Największym początkowym oporem przepływu charakteryzowała się membrana 0,2 µm (10,6 kPa), najmniejszym natomiast membrana 5 µm (0,29 kPa).
Dla obydwu tych membran zaobserwowano szybki wzrost oporów w początkowym okresie. Dla membrany 0,2 µm w ciągu pierwszych piętnastu sekund opory przepływu wzrosły o prawie 2,5 kPa, po czym tempo przyrostów zmalało.
W przypadku membrany 5 µm bardzo dynamiczny wzrost oporów przepływu obserwowano przede wszystkim w pierwszych kilkunastu minutach. W ciągu pierwszych dziesięciu minut opory przepływu wzrosły aż o ok. 10 kPa. Dla pozostałych trzech filtrów nie zarejestrowano tak znaczących wzrostów oporu podczas trwania badania. Największe końcowe spadki ciśnienia na filtrze odnotowano na membranie Nuclepore o deklarowanej wielkości porów 5 µm. Wynika to z faktu, iż średnica porów, znacznie większa od wielkości cząstek oraz relatywnie niewielka ilość porów przypadająca na centymetr kwadratowy, sprzyjają wnikaniu cząstek w głąb porów oraz zatrzymywaniu cząstek na ich granicy, co skutkuje zatykaniem filtra.
W warunkach eksperymentu najbardziej odpowiednie do poboru nanocząstek grafitu okazały się filtry Nuclepore 1 µm oraz filtr z nitrocelulozy 0,8 µm.

Słowa kluczowe
filtracja nanocząstek, filtry membranowe, wielkość porów, Nuclepore

Influence of Structure and Porosity of Selected Filtration Materials Used in Gravimetric Analysis on the Retention Efficiency of Nanoparticles

Abstract
The article presents the research findings on the retention of graphite nanoparticles on filters of various structures used in gravimetric analysis. Three Nuclepore polycarbonate membranes with declared pore sizes of 0.2 µm, 1 µm and 5 µm were studied. The findings were compared with those obtained for cellulose nitrate membrane filters with the declared pore size of 0.8 µm as well as for glass microfiber filters with the retention range of 1.6 µm. During the experiments filters were mounted on IOM samplers (SKC) equipped with calibration caps. The aerosol containing graphite nanoparticles directed at the filters was generated with a GFG 1000 (Pallas) generator. The particles were generated in argon environment and they were not diluted with air. The spark frequency between the graphite electrodes during the research was 25 Hz. In order to obtain a uniform aerosol volume flow rate on all samplers, the aerosol was sucked by individual Gilian 5000 (Sensidyne) suction pumps with pressure characteristics rendering it possible to conduct the research for 2 hours at the flow of 1 dm3/min. The pumps have flow stabilizers and signal any change of value exceeding 5%. Pressure drops were measured on IOM samplers with the filters. P26 Halstrup Walcher differential pressure transmitters were used for this purpose. The aerosol containing the nanoparticles was analyzed using the SMPS scanning mobility particle sizer spectrometer comprising of 3082 electrostatic classifier and the UCPC 3082 condensation particle counter (TSI). The maximum quantity was obtained for particles of 156.8 nm in size on average. The studied measurement filters were characterized by similar masses of retained graphite nanoparticles. The difference between the average values was 14.1%. Having considered the standard deviations, the biggest difference of retained particle mass on the filters amounted to 38.3%. The biggest mass gain of the discs was recorded for the filter with the declared pore size of 1 µm, whereas the smallest for the membrane with the declared pore diameter of 5 µm and for the glass fibre filter. The 0.2 µm (10.6 kPa) membrane was characterized by the biggest initial flow resistance, whereas the 5 µm (0.29 kPa) one -– by the smallest.
For both membranes, a rapid flow resistance increase during the initial period was recorded. For the 0.2 µm membrane, during the first fifteen seconds the flow resistance increased by nearly 2.5 kPa, at which point the increase pace decelerated.
In the case of the 5 µm membrane, a very dynamic flow resistance increase was recorded primarily during the first dozen minutes. During the first 10 minutes the flow resistance increased by approximately 10 kPa. In the course of the research, such significant flow resistance increases were not recorded for the remainder of the filters. The biggest final filter pressure drops were recorded for the Nuclepore membrane with declared pore size of 5 µm. This is related to the fact that average pore diameter is much larger than particle diameter and relatively small number of pore per centimeter square. This leads to penetration of particles inside the pores, their retention on pore edge, which leads to clogging of the filter.
During the experiment, Nuclepore 1 μm and 0,8 μm cellulose nitrate membrane filters proved to be the most suitable for collecting graphite nanoparticles.

Keywords 
nanoparticles filtration, membrane filters, pore size, Nuclepore

Pełny tekst / Full text
PDF (Polish)